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1、方法提要(原子荧光光谱法检测化肥肥料中汞砷的方法)
样品经过高效雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被专用光源激发成高能级,处于高能级的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,与标准系列比较定量。
2、试剂与材料
除特别注明外,所有的试剂均为优级纯,水均为超纯水,所有的试验器皿均用10%的硝酸浸泡24h后,用去离子水冲洗干净备用。
2.1硝酸
2.2 磷酸二氢铵
2.3 标准溶液:汞、砷(国家标准溶液带合格证书),用浓度为1000ug/ml的汞、砷标液逐级稀释
3、仪器与设备
3.1 原子荧光光谱仪(深圳普分科技有限公司)
3.2 汞、砷原子荧光空心阴极灯
3.3 电子天平
4、分析步骤
4.1 标准曲线的绘制
a)汞准曲线:准确量取100ug/ml的铅标准使用液0.00mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、5 mL,分别置于100 m容量瓶中,用1%HNO3-1%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。
b)砷标准曲线:准确量取10ug/ml的镉标准使用液0.00mL、0.5 mL、1.0mL、2 mL、3 mL、5mL,分别置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-0.5%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL。
4.2 样品处理
a)样品铅:准确称取1.0g化肥样品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中。
B)样品镉:准确称取0.5g化肥样品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中,
4.3 试样测定
开机设置好各项参数。待仪器稳定后方可进行测定,将标准溶液与样品导入仪器进行测定,测定样品中待测样品中的含量。
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